在理化分析實驗室里，最主要固定資產便是大型分析儀器，大型分析儀器經常給人一種“嬌嫩”的感覺。發生故障，我們往往會找技術人員來修理。
 

　　其實，我們不應該在儀器有故障反映時才想到對儀器進行維護與保養，而是應時刻注意，做到日常維護和保養。
 

　　總的來講，影響分析儀器的可持續運行主要因素有：
 

　　1.易損件清理更換不及時;
 

　　2.硬件使用不科學;
 

　　3.儀器本身選購及配置不當。
 

　　那么今天，我們就來嘮嘮常用色譜儀的維護與保養，分別就氣相色譜儀、氣質聯用儀、液相色譜儀談談各自的常見故障及常用維護。
 

　　氣相色譜儀
 

　　在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例)，使用者經常做的對儀器結構有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功，但是至少有一半的問題與之相關。
 

　　問題1：漏氣
 

　　進樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
 

　　問題2：固定位置不準
 

　　這是制約靈敏度的一個關鍵點。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時一般容易掌握。常出問題的是毛細柱，由于其本身柔性，在進樣口和檢測器內的長度*由使用者個人掌握，如果把握不準，會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區別。有些儀器提供了專用的測量工具，有些則沒有。
 

　　問題3：清理更換不及時
 

　　這是硬件*而檢測狀態不好的主要原因，其具體表現就是污染。如：進樣口襯管及玻璃棉污染，柱內污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩，靈敏度下降等現象。
 

　　對策
 

　　定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是*處理方法。我覺得，*方法是狀態監控，時刻觀察系統狀態，發現問題馬上判斷問題再處理問題。
 

　　同一臺機，同一根柱，在同一流量，同一柱頭壓下，應該有基本一致的信號基線和差不多的穩定時間，儀器狀態的不同問題會有各種不同的反映。(儀器的信號遠不只檢測信號那么簡單，它不僅表述了實驗對象，也表述了儀器本身的狀態)
 

　　例1：裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關閉柱箱風扇后應該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。
 

　　例2：流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩定奇快。這種現象在使用毛細柱時常發生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否是這個原因的方法就是進空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這個原因，這時只能關機清洗。
 

　　例3：流量正常，柱頭壓正常，在三溫(OVEN，INJ，DET)到達設定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩定。這種情況多是污染。污染又分：進樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應)，但是處理方法卻一致：停機——清洗--升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測器和進樣口都處理一下，畢竟最耗時間的是降溫升溫。
 

　　以上三個例子都強調了一個“與平時不同”，這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態觀察積累。(不同檢測器有不同的特性，以上針對FID)
 

　　氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合，它常出的問題也是兩者相加。
 

　　我們對氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。
 

　　1.毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴:
 

　　需要注意的有：
 

　　1.伸入質譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行;
 

　　2.墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈。
 

　　2.清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:
 

　　門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。
 

　　原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠，和離子源也遠，基本屬大分子有機物，對于檢測沒有影響。
 

　　平時操作質譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達到多少有一個大致的數值概念標準。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時差距太遠，就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題，早些降溫關機處理。
 

　　溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設置合理的溶劑延遲時間，會對燈絲造成嚴重的損害，這是質譜初學者常犯的錯誤。
 

　　另一個可能造成嚴重后果的行為是：沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源，曾經發生過在熱的時候拆機，冷了以后裝不回去的案例。
 

　　在實驗狀態方面，主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質譜檢測器，一般來說，80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調諧后的電壓時常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動，最好也不要由用戶動。
 

　　氣質聯用的日常保養容易忽視的是機械泵的保養，主要是:換機油和分子篩。
 

　　液相色譜儀
 

　　1.泵
 

　　泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態的泵，基線平穩，保留時間重現性好，梯度洗脫時壓力變化緩慢而且平穩：
 

　　1)選擇優質的溶劑和試劑，在進入儀器前用0.45μm膜過濾，并進行脫氣處理;
 

　　2)泵開始使用時，一定要用合適的流動相*清洗干凈;
 

　　3)定期檢查并更換在線過濾片及有關的墊圈，經常清洗進液處的微孔濾頭;
 

　　4)改變流動相時，應注意沉淀的產生，以防止泵堵塞;
 

　　2.色譜柱
 

　　色譜柱是化合物分離的關鍵。保養良好的色譜柱具有很高的塔板數，基線平穩:
 

　　1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強烈震蕩;安裝時要保證閥件或管路的清潔;
 

　　2)流動相在使用前必須進行脫氣處理，盡量不使用或少使用高粘度的流動相;
 

　　3)在滿足靈敏度的前提下，盡可能的使用小進樣量。如果樣品比較臟，要進行凈化或提純處理;
 

　　4)分析結束后要清洗掉進樣閥中殘留的樣品，并用流動相或適當的溶劑清洗色譜柱;
 

　　5)如，長期不用，用適當的有機溶劑保存并封閉或定期補充合適的流動相。
 

　　3.檢測器
 

　　分析完成后，馬上關閉檢測器。
 

　　4.進樣器
 

　　分析結束后反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染或堵塞。
 

　　各種分析儀器從結構、功能、應用各方面差別極大，但是經常出的問題以及維護保養的方向還是有一定的共性。
 

　　這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經常接觸到的地方才容易出故障”。